目前合成尿嘧啶的方法主要有三种,第-种是二羰基化合物或其类似物和尿素或硫脲发生缩合反应制得尿嘧啶。常用的二羟基化合物或其类似物有氰乙酰脲、富马酸、丙酸等。第二种是二羰基化合物或其类似物先与甲酰胺反应,然后再与氨合环反应,制得尿嘧啶。第三种是β-脲基丙酸环化得到二氢尿嘧啶、经溴化、脱溴化氢制得尿嘧啶。其中首种方法应用广泛,但是其不仅对β-二羰基化合物的活性要求高,且反应的收率较低,据现有的文献公开报道,其收率至多仅能达到50%。因此,找到一种条件温和、工艺简单,操作方便,原料转化率高,产品质量好,后处理简单的尿嘧啶合成方法是本领域技术人员的研究重点。
技术特征:
1.尿嘧啶的合成方法,其特征是,所述合成为一步合成反应。
2.根据权利要求1所述的尿嘧啶的合成方法,其特征是,丙炔酸酯为丙炔酸甲酯、丙炔酸乙酯、丙炔酸异丙酯或者丙炔酸叔丁酯。
3.根据权利要求1或2所述的尿嘧啶的合成方法,其特征是,步骤如下:向加热的多聚磷酸中加入尿素,至均匀后,再加入丙炔酸酯,90-100℃反应直到TLC检测原料已反应完;向反应后的混合物中加入水和活性炭,搅拌,过滤,取滤液,放置于低温环境下结晶,真空过滤得到尿嘧啶固体。
4.根据权利要求3所述的尿嘧啶的合成方法,其特征是,将得到的尿嘧啶进一步用溶剂进行重结晶,得到高纯度精制尿嘧啶。
5.根据权利要求4所述的尿嘧啶的合成方法,其特征是:所述重结晶溶剂为水。
6.根据权利要求3所述的尿嘧啶的合成方法,其特征是:丙炔酸酯、尿素与多聚磷酸的投料摩尔比为1:1.0-1.2:5。
7.根据权利要求3所述的尿嘧啶的合成方法,其特征是,多聚磷酸的温度为110℃左右。